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主题:【求助】气相色谱峰分裂的问题

浏览 |回复30 电梯直达
上古神镐
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在解决了,样品残留,顶空进样针堵塞之后。学生我又遇到了峰分裂的问题,希望各位老师能帮我看看是因为什么原因。
测定物:生物样品的挥发性脂肪酸(乙酸,丙酸,丁酸)

样品前处理方式:抽取1ml待测样品,加入15ul浓盐酸,将PH值维持在2. 然后直接封装在顶空瓶中,自动进样。 标准品同样也是用蒸馏水为溶液,溶解乙酸,丙酸,丁酸标准品,后加入5ul浓盐酸将PH值维持在2

柱子用的是Elite-FFAP(口径是30×0.53×0.25),程序升温速率是50° 1分钟,后10°/min升温至230°维持3分钟.  柱流速应该是不分流 20. 进样口温度200°,FID检测器温度是240°, 尾吹应该是45氢气,450空气(1:10)
进样方式: 顶空进样,加热温度130° 10min, 针温度145°,传输线温度160°

以上是条件,下面是遇到的问题。

在测标准溶液时,色谱峰正常,没有分岔现象。
在测样品溶液时,乙酸,丙酸都出现了分岔,丁酸没有。在反复制作测试后,还是一样。 非常头痛。
下面附上图片。
该帖子作者被版主 zyl33678983 积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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上古神镐
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原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:可能是同分异构体之类的吗?
我想过这个可能性,所以查了下乙酸的同分异构体是甲酸乙酯,我是做肠道微生物体外厌氧培养,不会生成甲酸,所以我觉得可能性不大。
zyl3367898
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楼主发的帖子,非常详细,问题也说的明白,期待高手回答,欢迎楼主常来发帖。
荆棘鸟
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yy_0324
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学习了气相色谱峰分裂问题的相关知识。
yzguo
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yzguo
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PAEs
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xx_dxd_xx
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柱流速20不分流,这个是不是有问题?0.53柱一般流速不超过5,3左右应该差不多。分流比建议设10左右。不确定是不是这方面的问题,不过还是建议检查一下。