主题:【求助】关于土壤铅、镉、前期消解的问题

浏览 |回复13 电梯直达
Insm_059a4323
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我用GB/T17141-1997 标准做的,中途,飞硅的时候 为什么溶液快要没了,才到冒浓重白烟?盖上盖之后  坩埚壁上的黑色也消除不掉呢,最后赶酸的时候,溶液都要干了,白烟怎么还那么浓重?  还有就是  最后消解完,定容是用水还是用稀酸? 定容25mL,为什么铅和镉都超出曲线最大点了呢?用不用稀释?  最后公式里面一个是ug/L  一个是mL,用换算吗?  谁能帮我解答下呢?感恩不尽,第一次接触这个,小白一个
该帖子作者被版主 冰山3 积分, 2经验,加分理由:鼓励
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冰山
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1.飞硅剩下5mL时就加盖,不要等到酸快没了才盖。
2.直到消解液变成无色或浅黄色再揭盖,若变不了就按国标中要求继续加酸。
3.铅含量超过标曲正常,稀释后再测。镉不会吧?标曲上限是多少?若是5ug/L就不会超过,样品污染了。
4.单位要换算哪里都一样。
Insm_059a4323
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1.飞硅剩下5mL时就加盖,不要等到酸快没了才盖。
2.直到消解液变成无色或浅黄色再揭盖,若变不了就按国标中要求继续加酸。
3.铅含量超过标曲正常,稀释后再测。镉不会吧?标曲上限是多少?若是5ug/L就不会超过,样品污染了。
4.单位要换算哪里都一样.
我在细问您一下,是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗?坩埚壁上的黑色没不了的话,这个重要吗?我可以继续加酸给消解掉吗?加热到最后消解液都快要干了,白烟还没有散尽怎么办?怎么能把酸赶紧呢?做了好几次,白烟一直都在。。。。做不出来数值
冰山
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原文由 Insm_059a4323(Insm_059a4323) 发表: 我在细问您一下,是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗?坩埚壁上的黑色没不了的话,这个重要吗?我可以继续加酸给消解掉吗?加热到最后消解液都快要干了,白烟还没有散尽怎么办?怎么能把酸赶紧呢?做了好几次,白烟一直都在。。。。做不出来数值
1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了,壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗?2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了,这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。
qq250083771
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按照标准确定加酸量及顺序,最后消解的溶液应该是淡黄色或者无色
超出标线最高点肯定要稀释
至于计算,单位要统一,注意小数点位数
yy_0324
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deer
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原文由冰山(yang_qingwen)发表:
原文由 Insm_059a4323(Insm_059a4323) 发表: 我在细问您一下,是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗?坩埚壁上的黑色没不了的话,这个重要吗?我可以继续加酸给消解掉吗?加热到最后消解液都快要干了,白烟还没有散尽怎么办?怎么能把酸赶紧呢?做了好几次,白烟一直都在。。。。做不出来数值
1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了,壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗?2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了,这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。
一般慢慢溶
Insm_059a4323
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了,壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗?2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了,这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。
忘记拍照了,等我消化一次,在拍
20140101
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Insm_4ec62da2
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我看到黑色没有消解完全,我都会用手转下坩埚让液体洗下黑色有机物,浓度可以选的,我这机器上也没有微克每升的单位,我都是把微克每毫升手动改成微克每升!消解完全后,标准上说加1毫升硝酸温热溶解然后纯水定容!
ldgfive
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我在消解土壤样品时,在加入硝酸、高氯酸、氢氟酸后,盖盖高温消解4小时,然后冷却,开盖赶酸,这样效果比较好