主题:【第十一届原创】【仪器故事】我与一台7890A-5975C气质联用仪的故事

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分析者端木精英队发表于:2018/08/21 21:19:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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【仪器故事】我与一台7890A-5975C气质联用仪的故事


这台安捷伦7890A-5975C气质联用仪是2011年安装的,开始配有Gerstel的MPS自动进样系统和FID,后来又加装热脱附等。用于风险物质和香气香味组分分析研究,承担了大量的研发任务和项目。

图 1 仪器全貌
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1. 购买和开始使用
当时实验室已经有一台安捷伦6890N-5975C气相色谱-质谱联用仪(2007年7月安装),除MS外配FID检测器,普通分流/不分流进样口。配德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统,包括液体进样,顶空进样和全自动SPME,带SPME老化器,并配有大体积冷阱进样口CIS4。主要用于香气香味组分的分析研究。
2011年5月台湾地区爆发邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的“起云剂”事件,随后很快波及到整个大陆的食品界,成为“重灾区”,香精香料行业受影响极大。这就是“著名”的塑化剂风波,2011年食品大事件之一,令人谈之色变。当时一台气质根本无法满足原料和产品塑化剂的监测,更谈不上香气香味组分分析研究工作了。所有需要尽快采购安装一台新的气相色谱-质谱联用仪。马上和厂家联系报价和选配置,走非正常流程紧急购买。8月份机器到,马上联系安捷伦安装调试,先把GCMS安装好。随后来了Gerstel的MPS自动进样系统,也尽快安装并投入使用。设置和优化相关测定塑化剂的方法,度过了紧张繁忙的时期。当时的感受是亚历山大,饱受折磨,叫人真是受不了。后来卫生部重新给出新的限量标准后事情才慢慢趋于正常。这台仪器也开始用于香气香味组分的分析研究。
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基本配置:
这台安捷伦7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪,除MS外配FID检测器,普通分流/不分流进样口。配德国Gerstel的长臂1,2m架子MPS-X多功能自动进样系统,方便后续增加部件。系统包括液体进样,顶空进样和全自动SPME,但不带SPME老化器,
MS工作站配置当时最新版本E.02.01,可惜这个版本还不如E.01.00好用,有bug,主要是在线信号显示不正常。MS信号和其它检测器,例如FID信号,不同步,时间轴无法调整一致,同时还覆盖前面的信号图谱。咨询安捷伦也无法解决,感觉比较遗憾,新的版本居然还不如旧的版本好用,吐槽一下。
MPS-X自动进样系统采用当时最新版本的 Mastro软件。Mastro软件有两种控制方式,一种是单独控制MPS-X,这种方式是操作有点不方便,但安装和设置比较容易,且不易出问题;另一种是嵌入安捷伦的工作站,可能会和工作站相互影响,不过操作方便,仅仅在安捷伦的工作站完成样品序列的编辑,启动和运行。最后也是选择嵌入工作站的方式。

图 2 GCMS-FID-MPSX全貌
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2.加装热脱附TDU
由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品的前处理带来极大方便。可以进行SBSE(stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取),任何其它吸附方式的热解析,样品直接热脱附或Tenax吸附管热解析等。可以应用于各种基质的样品前处理,例如各种饮料,方便食品,冰淇淋,奶制品,酸奶,菜肴等样品,甚至一些“脏”的基质的提取分析。
所以给GCMS加装了个热脱附TDU是个相当好的升级选项。加装后就可以实现液体,顶空,固相微萃取和热脱附进样。
使用TDU需要大体积(冷却)进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System,也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样,溶剂吹扫大体积进样等,进样口程序升温。
前面原来是安捷伦的分流/不分流进样口,后面预留位置来安装CIS4。
TDU还配备液体附件来直接进样液体样品。
TDU-CIS4,配有UPC制冷装置(帕尔贴制冷),可以快速冷却到10℃以下,机器里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。
TDU和CIS4采用506控制器。

图3 GCMS加装热脱附TDU
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图4工作站界面示例
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配置老化器:
由于当时预算有限,没有配置磁力吸附搅拌棒(Twister)的老化器(Tube Condition),老化Twister需要用TDU来老化,比较费时间,可能会污染TDU和CIS4进样口,还占用仪器时间,不能做其它实验。2015年就增加了一台老化器用来专门老化Twister,Tenax管和其它吸附小件。
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3一机多用的改进
因为在后面安装CIS4大体积冷却进样口之后,前面安装进样口安捷伦的普通分流/不分流进样口就多余下来,索性也进行改成一机多用:  在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器。
从而实现了应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器(MSD)和氢火焰检测器(FID),通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪(GCMS)上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据;同时安装两根不同极性的柱子,不需要拆装柱子,进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。
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4 维护和保养
日常维护和保养:样品尽量处理净化干净避免对仪器系统的污染。注重平时的日常维护,及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫,检漏,必要时截一段柱子或更换柱子,观察机械泵油位及油颜色,每天检查载气钢瓶压力和载气压力,经常清洗注射器,更换洗针溶剂,清洗溶剂瓶和废液瓶。檫洗MPS-X架子和臂上面的灰尘,包括保持样品盒、加热器、老化器的干净。设置溶剂延迟,保护灯丝和MS系统。经常老化柱子,避免残留。
预防性维护保养:每年进行一次全面维护保养,例如进样口维护清洁,离子源清洗,需要时候更换灯丝,更换真空泵油,清理仪器里面的灰尘,更换载气氧捕集阱,更换分流出口捕集阱的过滤芯,清洗或更换分流平板。一到两年更换一次MPS2的皮筋,防止老化而影响进样和损坏针。
      除日常气质和多功能进样器的维护外,需要对TDU-CIS4的UPC制冷装置(帕尔贴制冷)进行维护。需要定期更换制冷剂。有时候在当打开装有制冷剂的盖子时,有时会看到黄色沉淀,沉淀物会堵塞管路,CIS4和TDU的循环管线被堵死。所以需要定期冲洗和更换。

图5 是UPC上盖打开后的图片和没有打开的图片
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5. 固件升级
一段时间遇到仪器会死机,走序列听下来,或工作站重启掉线。工程师建议对GC和MS固件进行升级一下。MS升级还比较简单,但GC升级还费了一番周折。工程师用自己的电脑连接GC,但几次升级失败,后来终于成功升级,故障排除。
6. 热脱附TDU应用举例



图  6凤梨味月饼的总离子色谱TIC图
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图7  某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总离子色谱图(TIC)
以上就是这台GCMS/FID-MPSX-TDU气质一些经历的记录。谢谢各位。
(全文完)
该帖子作者被版主 tang56610 积分, 2经验,加分理由:支持原创!
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2018/8/21 22:07:55 Last edit by jimzhu 举报
symmacros
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看到网友PAEs写了一篇《我与7890A-5975C气质联用仪的故事》,手里痒痒,也来一篇。欢迎大家拍砖。
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2018/8/21 21:38:40 Last edit by jimzhu
vm88
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厉害呀,又见朱老师的大作,可见利用这台仪器干了多少工作?
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原文由vm88(v2826867)发表:厉害呀,又见朱老师的大作,可见利用这台仪器干了多少工作?
谢谢!这台仪器确实做了大量分析研究工作,分析利器。也好用。
sdlzkw007
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
图文并茂,信息丰富,支持原创
感谢关注支持。
sallysally
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symmacros
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原文由 sallysally(sallysally) 发表:
精彩不断。这台气质的配置很不错了。
配制基本是高端了,还可以增加一些。
JOE HUI
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
看朱老师的原创,是一种享受
多谢关注,共同进步提高。
p3122045
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